磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

作者：罗琦林; 倪海燕

来源：中国无机分析化学, 2021, 11(01): 30-35.

• 磷矿
• 磷肥
• 氧化钙
• EDTA
• 方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10mL王水、3mL氢氟酸分解试样,加入2mL盐酸溶解盐类,加入10mL糊精和5mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、Fe3+、PO43-、Al 3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH>13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～1.1%。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。