鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的纯化工艺优化

作者：门丽娇; 刘亚迪; 邱雨; 袁旭江^*

来源：中国药房, 2019, 30(10): 1352-1356.

• 鸡骨草
• 叶
• N-反式对香豆酰酪氨酸
• 高效液相色谱法
• 纯化工艺
• 柱层析法

目的:建立鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量测定方法,并优化其纯化工艺。方法:采用高效液相色谱法测定鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为300 nm,进样量为10μL。以聚酰胺树脂为材料,以N-反式对香豆酰酪氨酸得率为指标,采用单因素试验优化N-反式对香豆酰酪氨酸纯化的样品溶液质量浓度、上样量、静置吸附时间等条件。结果:N-反式对香豆酰酪氨酸检测进样量线性范围为2.575～51.50μg(r=0.999 9);定量限为0.000 618μg,检测限为0.000 129μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为97.04%～102.43%(RSD=2.06%,n=6)。最优纯化工艺为样品溶液质量浓度为0.04 g/mL(以鸡骨草叶药材计),上样量为50 m L,上样流速为1.0 m L/min,静置吸附时间为20 min,以水(含0.1%乙酸)、20%乙醇(含0.1%乙酸)、氨水(pH 10)为洗脱溶剂依次洗脱。此纯化工艺条件下,制得的N-反式对香豆酰酪氨酸的平均得率为98.94%,平均干膏含量为61.17 mg/g,平均干膏纯度为19.73%。结论:所建含量测定方法简便、准确、稳定性较好;优化所得工艺稳定、可行。

• 单位
  广东药科大学