HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

作者：陆海波; 吴晓桐; 郭美丽; 王冉

来源：药物分析杂志, 2022, 42(03): 433-440.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.03.10

• 格列美脲
• 中间体
• 有关物质
• 校正因子
• 质量控制
• 高效液相色谱法
• 等度洗脱

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱，以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相，等度洗脱，流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离，并分别在0.008～6.024μg·mL-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101.6%。6批格列美脲中间体样品测定结果显示，已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.50%,杂质总量小于1.0%。结论:经方法学验证，本方法灵敏、快速，专属性强，准确度高，可用于格列美脲原料药中间体有关物质的测定。

• 单位
  徐州万邦金桥制药有限公司