柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

作者：刘建群; 赵元; 舒积成; 张锐; ***

来源：福建分析测试, 2011, 20(04): 6-10.

• L-硒-甲基硒代半胱氨酸
• 奶粉
• 柱前衍生
• 高效液相色谱法
• 荧光检测
• 固相萃取

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧光检测波长λex=343nm,λem=454 nm,进样量20μL,以三(羟甲基)氨基甲烷为内标进行测定。在1.3-22.0μg·mL-1浓度范围内与相对峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.045C-0.003(R=0.9995),准确度和精密度均符合生物样品分析要求。

• 单位
  江西川奇药业有限公司; 江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室