UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量

作者：孙志; 胡玉荣; 左莉华; 周霖; 姜晓芳; 刘新; 吕晓景; 包晓悦; 康建; 张晓坚

来源：中国药房, 2017, 28(21): 2959-2963.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 复方血栓通胶囊
• 含量测定
• 丹参素
• 咖啡酸
• 迷迭香酸
• 丹酚酸B
• 丹酚酸A
• 丹参酮Ⅰ
• 隐丹参酮
• 丹参酮ⅡA
• 熊果酸

目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.11.0μg/mL(r=0.999 8)、4.040.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.080.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.060.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。

• 单位
  郑州大学第一附属医院; 郑州大学