QuEChERS-GC/MS联用技术测定羊杂碎中的N-二甲基亚硝胺

作者：孙小龙^*; 徐怀德; 米林锋; 毛敏; 樊慧华; 侯磊磊

来源：食品工业, 2023, 44(06): 305-310.

• 气相色谱质谱联用
• 羊杂碎
• QuEChERS
• N-二甲基亚硝胺

采用Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法建立测定榆林地区特色食品羊杂碎N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的快速准确检测分析方法。羊杂碎样品前处理粉碎后经1%乙酸乙腈提取,利用MgSO4和Na Cl (4︰1)作为盐析和脱水剂,经复合净化柱DPC净化检测,对比研究样品经水蒸气蒸馏提取,二氯甲烷反复萃取后,经无水硫酸钠脱水后在选择离子监测模式(selected ion monitoring,SIM)下检测NDMA含量。结果表明,羊杂碎中NDMA不同加标含量在不同前处理过程回收率差别明显, QuEChERS前处理样品NDMA回收率在67.5%～87.5%之间,明显高于水蒸气蒸馏法,同时检测过程存在较明显的基质效应。通过Qu ECh ERS-GC/MS联用方法,采用基质标准曲线检测羊杂碎中NDMA,其质量浓度在20～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9,方法检出限(SLOD)和定量限(SLOQ)分别为0.8μg/kg和2.6μg/kg,加标回收率为78.6%～92.8%, SRSD为3.9%～7.2%(n=2)。该方法测定羊杂碎中NDMA优势明显,该方法简单、快速,净化效果好,灵敏度和准确率更高,可满足羊杂碎中NDMA的高效检测需求。

• 单位
  榆林市食品检验检测中心; 西北农林科技大学