柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛

作者：赵丹莹; 温雅; 郭蒙京; 王玮; 李堃; 高洋洋

来源：中国卫生检验杂志, 2019, 29(09): 1043-1059.

• 甲醛
• 甲醇
• 氧化-还原反应
• 顶空气相色谱

目的建立柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛的新方法,解决目前食品中甲醛测定方法样品前处理复杂、稳定性差的问题。方法取一定量匀浆后海鲜样品,加入0.10 mol/L硼氢化钠-1.0 mol/L氢氧化钠(1:10,V/V)还原剂,使样品中甲醛还原为甲醇,离心后取上清液于顶空瓶中,90℃下以顶空进样器加热30 min后进样,经DB-WAX色谱柱(60 m×0.32 mm,0.5μm)分离、FID检测,外标法定量。结果还原液对浓度<15.6 mg/L的甲醛标准溶液还原效率可达100%,且无基质干扰。在0.4 mg/L～15.6 mg/L浓度内,相关系数>0.998 7,加标回收率为87.3%～107.3%,方法检出限为0.4 mg/kg,相对标准偏差<8.1%。本法对鱼、虾样品的测定结果与国家标准方法SC/T 3025—2006测定结果一致。结论本法操作简便,准确、稳定,适用于冰冻鱼和虾样品中甲醛的测定。