摘要
目的 建立同位素内标法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法 酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.10%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD Amino色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果 同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰, EC含量在4.00~300.00 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9993),定量限为6.25 μg/kg,检出限为3.75 μg/kg。实际样品加标回收率为85.17%~97.40%,相对标准偏差为1.12%~4.11%。结论该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。