熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

作者：杨晓燕

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(12): 1396-1401.

• X射线荧光光谱法
• 熔融制样
• 土壤矿质
• 全量元素

由于土壤矿质基体复杂，总碳含量高。为了能够同时测定土壤矿质全量元素，选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m∶m∶m=45∶10∶5)混合熔剂，LiBr溶液作脱模剂，在高频熔样机上制备熔融样片，建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。实验表明，混合熔剂与样品稀释比为10∶1,加入5滴LiBr溶液(400 g/L),熔融温度为1 050℃,熔融时间为9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应，迅速释放出CO2,制备出流动性好、分布均匀、表面透明、平整、无气泡的熔融样片。在最佳测量条件下，选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配，采用基本参数法校正基体效应后，建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析，测定结果与认定值相符。