反相高效液相色谱法测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量

作者：孙婷; 张菁; 刘云; 姜建国^*; 王柳; 乔晓宁

来源：中国药业, 2019, 28(05): 33-36.

• 口服雌激素类药物
• 尼尔雌醇
• 尼尔雌醇片
• 有关物质
• 含量测定
• 反相高效液相色谱法

目的建立测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为0. 02 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(40∶60,V/V)等度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果尼尔雌醇峰和相邻杂质峰均能达到完全有效分离;尼尔雌醇质量浓度在0. 012. 0 g/L范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100. 00%,RSD为1. 29%(n=9)。1批原料和3批片剂样品含量测定结果分别为99. 79%,98. 62%,98. 71%,98. 56%,单个最大杂质分别为0. 14%,0. 41%,0. 39%,0. 40%,总杂质分别为0. 49%,0. 78%,0. 76%,0. 75%。结论建立的RP-HPLC法能有效测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量,为该类药物工艺过程控制、监管和质量保障提供了一定的技术支持。