摘要
建立同时测定水稻中异亮氨酸、蛋氨酸、酪氨酸等10种氨基酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方(SPE-HPLC-MS/MS)法,为水稻中多种氨基酸含量检测提供技术参考。水稻经液氮研磨并高速冷冻离心后,样品提取液经过固相萃取小柱净化和富集,用乙腈-水溶液进行复溶。以Zic-HILIC (150 mm×2.1 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源电离,以正离子扫描,多反应监测模式检测。结果显示, 10种氨基酸在2.00×10-3~2.00μg·kg-1范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.998 0,检出限在1.00×10-4~6.40×10-4μg·kg-1之间;在0.01, 0.20和2.00μg kg-1加标水平下,平均回收率在82.0%~118.2%之间,相对标准偏差(SRSD)在3.2%~8.7%之间(n=6)。该方法快速、灵敏,适合同时分析水稻中异亮氨酸、蛋氨酸、酪氨酸、脯氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、赖氨酸和鸟氨酸10种氨基酸。
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单位环境科学与工程学院; 桂林理工大学