液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质

作者：潘芳芳; 朱培曦; 黄巧巧; 杨伟峰

来源：药物分析杂志, 2013, (01): 133-137+145.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2013.01.032

• β-内酰胺抗生素
• 头孢拉定
• 有关物质
• 双氢头孢拉定
• 杂质结构鉴定
• 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法
• 高分辨率
• 安全监测 β-lactam antibiotics
• cefradine
• related compounds
• dihydrocefradine
• impurity structure identification
• HPLC-Q-TOF-MS
• high resolution
• safety monitoring

目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。

• 单位
  浙江工业大学; 浙江省食品药品检验研究院