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摘要
提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计，下同)含量的方法。取样品2.000 0 g,加1.0 g·L-1氢氧化钠溶液约60 mL,混匀，超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L-1氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中，加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L-1氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相，采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示：CN-的质量浓度在200μg·L-1以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为96.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比，两种方法所得测定结果基本一致，无显著性差异。方法用于实际样品分析，结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物，建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中，对其进行严格控制。
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单位浙江公正检验中心有限公司; 赞宇科技集团股份有限公司
