超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量

作者：陶小美; 罗小芳; 胡爱生

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(09): 776-780.

• 超声萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮
• 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮
• 光引发剂
• 玩具涂层

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5～100μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0μg·L-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%～8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg-1,超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg-1)要求。