摘要
目的 优化乙酰牛磺酸镁关键中间体乙酰牛磺酸的合成工艺。方法 乙酰牛磺酸是合成乙酰牛磺酸镁的关键中间体,在文献方法基础上,本文作者设计了以牛磺酸和乙酸酐为原料得到目标化合物乙酰牛磺酸的合成路线,通过ESI-MS、1H、13C-NMR和IR谱对目标化合物的结构进行确证;以收率为指标考察了不同反应温度、反应时间和反应物投料比对目标产物的影响。结果 合成乙酰牛磺酸较佳反应条件为乙酸酐和牛磺酸的物质的量比为26∶10,反应温度为140℃,反应时间为30 h,目标化合物的纯度为98.3%,收率为72.9%。结论 本合成工艺原料易得、操作简单,目标化合物收率和纯度均较高,对乙酰牛磺酸镁的工业合成具有重要的意义。
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单位湖北省药品监督检验研究院