摘要
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品,采用Agilent pursuit 5 PFP色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相, 0.3 mL/min进行梯度洗脱;柱温20℃,进样体积5μL;采用电喷雾离子源,正离子模式进行检测;通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性;多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.18%~9.92%;日间精密度RSDs为4.29%~9.96%;回收率采用3个浓度进行加样回收实验,回收率范围为70.31%~129.35%;检出限为0.1~5.0 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测,其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于降压降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查和定量检测。
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单位中国民用航空总局民用航空医学中心