本发明公开了一种二维碳化钒MXene的方法,属于粉末制备技术领域。该制备方法包括以下步骤:将氟盐与盐酸混合均匀,然后在该混合溶液中加入V-2AlC粉末搅拌;将上述搅拌均匀后的样品溶液置于一定温度的环境氛围下,反应一定时间;将上述反应后的悬浮液洗涤、离心分离至中性;将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥一定时间,即可得到二维碳化钒MXene粉体。本发明制备二维碳化钒的方法,避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氢氟酸,反应温和、易于控制;所制备的二维碳化钒具有较大的层间距和表面积。