微乳液法合成La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉体及其烧结性能的研究

作者：姚邦; 徐鹏飞; 刘畅; 黎家瑞; 吕娅欣; 王青春; 郜建全

来源：中国稀土学报, 2022, 1-11.

• 微乳液法
• 纳米粉体
• 陶瓷
• 烧结性

La_(2)Ce_(2)O_(7)由于具有良好的高温稳定性与化学稳定性等特点，在固体电解质，热障涂层及催化等领域具有广阔的应用前景。本文开发了一种新的微乳体系，即以油酸和2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）/正辛醇/煤油/水溶液组成的反相微乳液体系为反应介质，以六水合硝酸铈、六水合硝酸镧和草酸铵为原料，成功合成La_(2)Ce_(2)O_(7)前驱体纳米粉体。利用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、热重-差示扫描量热（TG/DSC）、透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）等多种表征手段分别对产物的物相结构、微观组织及烧结特性进行了综合表征与分析。结果表明：La_(2)Ce_(2)O_(7)前驱体经过700℃低温焙烧，迅速转化为La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉体，其平均晶粒尺寸在8-10nm之间。XRD和Raman分析证实，粉体在700～1400℃范围内焙烧，物相结构仍为缺陷萤石相，说明该纳米粉体具有良好的高温稳定性。通过不同温度焙烧得到的平均晶粒尺寸与温度（K）的Arrhenius关系，计算出La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉体在800～1100 ℃范围内晶粒生长表观活化能为35.53kJ·mol~(-1)，表明该超细纳米粉体具有优异的烧结活性。为进一步研究该纳米粉体的烧结性能，将La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉末压制成片，分别经1400 ℃和1600 ℃煅烧6h后，其微观组织形貌随温度的变化规律如下：1）1400 ℃时，其结构中含有大量的孔，晶粒尺寸约2μm，相对密度仅为85.38%；2）1600 ℃时，在烧结体的晶界与晶粒内部几乎不存在孔，相对密度达到97.82%。

• 单位
  内蒙古科技大学