摘要
以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO2含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等方法对晶化产物进行了表征。结果表明:适合ITQ-24分子筛晶化的初始凝胶组成为n(SiO2)∶n(GeO2)∶n(OSDA)∶n(H2O)=1∶(0.2~0.5)∶0.3∶(5~20),晶化条件为动态、170℃;所制得的ITQ-24分子筛具有较高的水热稳定性,含有较多的弱酸和Lewis酸位。将该分子筛应用于环己酮氧化制备ε-己内酯反应中,在80℃最佳反应温度下,环己酮的转化率为22.5%,ε-己内酯的选择性可达到54.5%。
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单位中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院; 华东理工大学