吡啶类离子液体催化乙酸冰片酯合成的工艺研究

作者：刘永谦; 谢梓杰; 钟洋均; 刘付伟清; 王涛^*

来源：中药新药与临床药理, 2023, 34(07): 970-975.

DOI：10.19378/j.issn.1003-9783.2023.07.013

• 乙酸冰片酯
• 离子液体
• 催化剂
• 响应面法
• 合成工艺

目的 优化乙酸冰片酯的合成工艺，探索离子液体在酯化反应中的应用，为发展乙酸冰片酯的绿色合成工业提供参考。方法 基于文献分析，设计、合成了吡啶类离子液体，并探讨其应用于酯化反应的可能性。采用响应面法的Box-Behnken试验设计，通过数学模型优化合成工艺。试验以乙酸冰片酯的收率为指标，进行单因素试验，考察不同反应物投料比、反应时间、催化剂用量的影响；在此基础上，利用响应面法进行多因素试验，建立数学模型进行寻优计算，得到各因素的最佳组合；最后进行验证试验。结果 合成乙酸冰片酯的最佳条件为：冰片和乙酸酐质量比为1∶3，反应时间为11 h，催化剂用量为冰片质量的10%。验证试验所得实际收率为85.10%，与预测值接近。结论 吡啶类离子液体作为催化剂，催化活性高、易分离、对环境友好，本合成工艺具有操作简单、原料易得、产品收率高、反应条件温和的特点，具有重要的应用价值。

• 单位
  广东省妇幼保健院; 广州中医药大学