本发明公开了一种式(3)所示的不对称二硫类化合物的合成方法,以式(1)所示的过硫化试剂RSSOMe与亲核试剂(2)和(4)为反应原料,在催化剂作用下,反应得到所述不对称二硫类化合物。本发明反应条件温和,原料廉价易得,反应操作简单、产率较高、反应中无需金属催化剂,无需加入额外的氧化或还原剂,对环境友好;反应底物容易制备;反应放大后反应效率高。本发明的反应可以用于对吲哚,(+)-Δ-生育酚的过硫修饰。本发明具有广泛应用前景和实用价值。