超临界流体色谱-串联质谱分离和测定烟草烯酰吗啉顺反异构体

作者：杨飞; 纪元; 崔浩哲; 王颖; 刘珊珊; 邓惠敏; 范子彦; 边照阳; 唐纲岭; 李中皓^*

来源：烟草科技, 2021, 54(06): 42-49.

DOI：10.16135/j.issn1002-0861.2021.0054

• 烟草
• 烯酰吗啉
• 立体选择性分离
• 立体异构体
• 超临界流体色谱
• 串联质谱

为实现烟草烯酰吗啉顺反异构体的立体选择性分离和测定,研究建立了超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)快速分离和测定烟草中烯酰吗啉顺反异构体的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,在Chiralcel OD-3色谱柱上以CO2-甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,采用基质匹配标准工作曲线进行定量分析。结果表明:(1)该方法可以快速实现(E)-/(Z)-烯酰吗啉异构体的基线分离,分离时间仅为5 min。(2)在各异构体质量分数为0.02、0.20和2.00 mg/kg水平下,各异构体的回收率为87.3%～102.3%,日间相对标准偏差(RSD)为3.3%～5.9%。在烯酰吗啉异构体浓度为2～100 ng/mL范围内,烟草基质中两种异构体的线性关系良好(R2≥0.994 3),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006～0.008和0.021～0.026 mg/kg。(3)采用该方法检测10个烟草实际样品,仅在1个样品中检出(E)-烯酰吗啉(1.18 mg/kg)和(Z)-烯酰吗啉(1.22 mg/kg)。该方法快速、环保、稳定、可靠,适用于烟草中烯酰吗啉异构体的立体选择性测定。

• 单位
  中国烟草总公司郑州烟草研究院; 国家烟草质量监督检验中心; 苏州科技大学