HPLC-MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度

作者：马宁; 刘文英; 李焕德; 蒋新宇; 张毕奎; 朱荣华; 刘伟; 刘霞; 向大雄

来源：药物分析杂志, 2008, 28(07): 1037-1041.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2008.07.004

• 白藜芦醇
• (E)-3
• 5
• 4′-三甲氧基-1
• 2-二苯乙烯
• 高效液相色谱-质谱
• 大鼠血浆

目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85 mL·min-1;采用 HPLC-MS,选择离子监测(SIM)法检测(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯([M+H]+,m/z 271.3),卡马西甲([内标,M+H]+,m/z 237.5),保留时间分别为8.9,4.0 min。结果:(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01～5.0 μg·mL-1,r>0.999;日内、日间精密度 RSD 小于12.9%;相对回收率在94.8%～104.7%之间,最低检出限为0.005 μg·mL-1结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定。

• 单位
  中国药科大学; 中南大学; 湖南中医药大学; 化学化工学院; 中南大学湘雅二医院