高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

作者：郝丽娟^*; 徐艳梅; 乔晓宁; 闫凯; 盖成; 高燕霞

来源：化学分析计量, 2022, 31(11): 27-31.

• 高效液相色谱法
• 盐酸拉贝洛尔片
• 有关物质
• 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸
• 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯
• 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)分离，以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A，乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B，流量为1.5 mL/min，梯度洗脱，检测波长为230 nm，柱温为40 ℃，进样体积为20 μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好，3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均为0.999 9，检出限为0.151～0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6)，平均加标回收率为98.0%～98.9%。该方法简便、快速，可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质，以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。