本发明属于光催化纳米半导体材料合成技术领域,本发明公开了一种尺寸可控的溶剂热合成的硒化铟锌纳米片及其制备方法与应用。本发明仅以廉价的ZnCl-2,InCl-3,Se粉为原料,L-抗坏血酸作为还原剂,经过溶剂热反应,再离心干燥,最后在氩气氛围下退火处理即可获得不同尺寸的ZnIn-2Se-4纳米片。本发明可通过调节反应时间来调节ZnIn-2Se-4纳米片的尺寸。本发明所得ZnIn-2Se-4纳米片的制备方法简单方便,原料方便易得、成本较低,可大规模工业生产。