基于在线催化-气相色谱/串联质谱技术测定进口氯化石蜡原料中的短链氯化石蜡

作者：李春燕; 张子豪^*; 徐晓霞; 刘莹峰; 肖前; 彭速标; 郑建国

来源：分析科学学报, 2023, 39(02): 195-200.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.02.012

• 在线催化
• 气相色谱/串联质谱
• 短链氯化石蜡

采用在线催化-气相色谱/串联质谱技术建立了进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡的测定方法。样品以正己烷为溶剂，固相萃取柱净化分离，采用预先在衬管中填装好催化剂的气相色谱/串联质谱仪进行测定，短链氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃，经DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离，多反应监控(MRM)模式分析检测，内标法定量。还原产物C10～C13直链烷烃线性关系良好，相关系数≥0.9951。C10～C13直链烷烃的方法定量限为0.03～0.05μg/mL,相当于样品中C10～C13的短链氯化石蜡总含量为3.18μg/g。样品加标回收率为87.2%～115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.5%。本方法具有灵敏度高及准确性好等优点，不需要化学电离源装置的气相色谱/质谱或高分辨气相色谱/质谱即能达到较低的检出限，方法适用于进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡含量的快速测定。

• 单位
  广州海关技术中心