液质联用法测定二甲双胍缓释片中亚硝基二甲胺的残留量

作者：梁键谋; 蔡志威; 陈悦; 邵鹏; 李萍; 包鑫悠; 陈超^*

来源：中国药学杂志, 2023, 58(19): 1769-1774.

• 二甲双胍缓释片
• N-亚硝基二甲胺
• 液质联用法

目的 建立二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的残留量的检测方法。方法 采用梯度洗脱法对二甲双胍缓释片中NDMA进行检测，流动相A为体积分数0.1%甲酸溶液，流动相B为甲醇；色谱柱为ACE C18-AR(4.6 mm×150 mm, 3μm);流速：0.5 mL·min-1;柱温为40℃;进样量：5μL。接口电压：4 000 V;离子源温度：350℃;雾化气流量：15 L·min-1;加热气流量：35 L·min-1;辅助气流量0 L·min-1;定量离子对75.0/58.1;入口电压50 V;碰撞电压16 V。结果 方法学验证结果表明，方法线性良好[y=5 540x+2 570(r=0.999 8)], NDMA的精密度分别为101.00%,相对标准偏差(RSD)为5.3%(n=12),准确度分别为104.17%、97.67%和97.78%,RSD分别为1.9%、0.6%和1.3%(n=3)。定量限为1 ng·mL-1,检测限为0.3 ng·mL-1。结论 建立的液质联用检测方法快速、灵敏、重现性好的，可用于二甲双胍缓释片中NDMA的定量检测。

• 单位
  浙江工业大学; 杭州医学院; 浙江省食品药品检验研究院