超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量

作者：周云峰; 邓杰华; 黄招光; 吴喆; 黄炳泉^*; 杨建冬

来源：中国药业, 2022, 31(22): 67-71.

• 龙胆泻肝丸
• 木通苯乙醇苷B
• 超高效液相色谱串联质谱法
• 木通
• 含量测定

目的 建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC? BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL。电喷雾离子源(ESI-)，多反应监测模式(MRM)，毛细管电压0.5 kV，锥孔电压-55 V，锥孔气流量50 L/h，脱溶剂气流量900 L/h，脱溶剂气温度550℃，木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315。结果 木通苯乙醇苷B质量浓度在0.103 4～5.170 0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%；平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6)。36批样品中均含有木通苯乙醇苷B，含量为14.42～255.02μg/g。结论 所建方法精密度、稳定性、重复性均较好，可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量，并可快速甄别是否有不投料或伪品假冒行为。