脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂

作者：朱富强^*; 丁卫平; 韩岩君; 田洪根

来源：应用化学, 2021, 38(06): 713-721.

DOI：10.19894/j.issn.1000-0518.200295

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 增强型脂质去除吸附剂
• α2-受体激动剂
• 动物源性食品

采用增强型脂质去除吸附剂(Enhanced Matrix Removal-lipid, EMR-Lipid)对样品进行净化,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立快速测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂(安普乐定、溴莫尼定、替扎尼定、可乐定、赛拉嗪)的方法。对样品前处理方式、质谱及色谱条件进行了优化,样品经2.0%氨水溶液充分分散,5种α2-受体激动剂经乙腈提取,所得提取液经萃取盐包(内含4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠)盐析除水后取乙腈相,采用EMR-Lipid专利脂质去除分散固相萃取净化,净化液再经除脂萃取剂(EMR-Lipid Bond Elut Polish, EMR-Polish)盐析反萃后氮吹浓缩,采用Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)进行分离,以体积分数为0.10%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析。结果表明,5种α2-受体激动剂在0.20～20μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),方法检出限为0.20～0.70μg/kg,方法定量限为0.60～2.0μg/kg。在2.0、4.0和20μg/kg共3个添加水平下的加标回收率为76.1%～103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～12%(n=6)。基质效应研究表明,5种α2-受体激动剂均为弱基质效应。该方法简便高效,且准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中5种α2-受体激动剂残留测定。