UPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药

作者：言慧洁; 刘伟; 夏青松; 潘源虎

来源：中国药房, 2017, 28(27): 3871-3875.

• 非甾体类抗炎药
• 中药制剂
• 非法添加
• 超高效液相色谱-质谱法

目的:建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件:色谱柱为Hypersil Golden C18,流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,气帘气压为25 k Pa,雾化气压为60 k Pa,辅助气压为55 k Pa,电喷雾电压为4 500 V,离子源温度为650℃,采集方式为多反应监测模式。结果:对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.012.0μg/m L(r=0.995 6)、0.055.0μg/m L(r=0.997 6)、0.012.0μg/m L(r=0.998 7)、0.025.0μg/m L(r=0.995 0)、0.025.0μg/m L(r=0.995 3)、0.025.0μg/m L(r=0.996 5)、0.055.0μg/m L(r=0.995 4)、0.025.0μg/m L(r=0.996 0)、0.055.0μg/m L(r=0.995 9)、0.025.0μg/m L(r=0.9957)、0.025.0μg/m L(r=0.996 8)、0.012.0μg/m L(r=0.998 7);定量限≤0.20 mg/g,检测限≤0.05 mg/g;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为80.8%114.2%(RSD为3.85%7.32%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。

• 单位
  湖北省直属机关医院; 华中农业大学