强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

作者：张玉荣; 王瑞忠; 鲁静^*; 张聿梅

来源：中药材, 2018, 41(06): 1399-1403.

DOI：10.13863/j.issn1001-4454.2018.06.031

• 强阳离子吸附树脂纯化
• 乌头二萜生物碱
• 制草乌
• 单酯型生物碱
• 双酯型生物碱
• 含量测定

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。

• 单位
  山西中医药大学; 西安医学院第一附属医院; 中国食品药品检定研究院