摘要
目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠血浆和心、肝、肺、肾、脑组织中阿霉素的方法。方法样本经乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵(60∶40,V/V)提取淀蛋白,C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用柱后分流模式梯度洗脱,以柔红霉素作为内标,在电喷雾离子化(ESI)正离子模式下检测,多反应监测(MRM)扫描,用于定量的离子对分别为544.2→m/z 397.2(阿霉素)和m/z 528.2→m/z 321.2(柔红霉素,内标)。结果阿霉素在血浆浓度5~2 000 ng·mL-1,在心脏组织浓度10~4 000 ng·mL-1,在肝组织浓度10~4 000 ng·mL-1,在肺组织浓度10~4 000 ng·mL-1,在肾组织浓度5~4 000 ng·mL-1,在脑组织浓度1~2 000 ng·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999,0.997,0.992,0.991,0.998,0.994。血浆和各组织方法提取回收率均在78.5%~101.2%,日内及日间精密度的RSD<15%。介质效应在89%~115%之间。结论此方法专属性强、检测限低、操作简单、快速,适用于动物血浆和组织中阿霉素残留浓度的检测。
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