绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

作者：杨丰科; 周林; 张永富; 袁世申; 高巍伟^*

来源：精细化工, 2021, 38(09): 1935-1939.

DOI：10.13550/j.jxhg.20210165

• 季铵盐
• 碳酸二甲酯
• 甲基化
• 季铵碱
• 绿色合成
• 精细化工中间体

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征。分别考察了催化剂、反应物物质的量比[n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)]、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响。得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)=1∶8,反应温度和时间分别为140℃和5h。在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3%。

• 单位
  青岛科技大学