摘要
建立了离心超滤净化,离子色谱-串联三重四极杆质谱同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的方法。茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆,依次由离心超滤和0.22μm的无机针筒过滤器净化后,进入IonPacAS19离子色谱柱分离,利用60.0mmol/L的KOH溶液等度淋洗,流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱,负离子模式下采用多离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,当乙烯利和2,4-D的质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内时,线性关系良好(r>0.999 5)。其中,乙烯利的检出限为0.2μg/L,定量限为0.7μg/L;2,4-D的检出限为0.05μg/L,定量限为0.17μg/L。乙烯利和2,4-D在4种蔬菜中的平均回收率范围分别为88.3%~96.8%、92.5%~101.6%,日内精密度(n=6)范围分别为2.6%~5.9%、1.2%~4.4%,日间精密度(n=6)范围分别为2.2%~5.4%、1.1%~3.4%。利用该方法测定4份市售蔬菜,均检出两种物质,其中,乙烯利的含量范围为17.5~412.6μg/kg,2,4-D的含量范围为1.1~4.1μg/kg,均符合《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》文件中对茄子、番茄、玉米和辣椒的最低限量。该方法能满足蔬菜中乙烯利和2,4-D的同时检测,为公安实战中食品安全案件的检验提供指南。
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