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摘要
以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)对氨基酸加以衍生,建立了衍生化15N标记丙氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和尿素同位素丰度的气相色谱-质谱联用检测方法。在优化的色谱和质谱条件下,5种衍生化物均得到基线分离。通过对5种衍生化物的EI质谱图进行解析,选择合适的特征碎片离子作为同位素丰度的计算依据,并采用同位素峰簇算法计算同位素丰度,实现了多种化合物同位素丰度同时测定。以高丰度15N标记氨基酸和尿素对照品对方法进行验证,方法的精密度优于0.15%,同位素丰度相对偏差小于1.4%。本方法已成功用于测定动物血液中15N标记的4种氨基酸和尿素的同位素丰度。
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单位上海化工研究院; 华东理工大学
