通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

作者：岳超; 赵超群; 毛思浩; 王展华; 施贝; 徐欣丰; 梁晶晶^*

来源：色谱, 2023, 41(09): 807-813.

• 增强型基质脂质去除
• 通过式固相萃取净化
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 氨基甲酸酯类农药
• 液体乳

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液，沉淀除去蛋白质后，上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化，使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应监测(MRM)扫描方式检测，基质标准曲线外标法定量分析。结果显示，10种氨基甲酸酯类农药在2～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045～0.23μg/kg,定量限为0.15～0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药，进行加标回收率和重复性试验，回收率为68.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。由结果可知，本研究方法高效、便捷、准确，适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVITM-18 SPE柱净化效果进行比较，结果表明，经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后，涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上，本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药，测定结果的重复性好，准确率高。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院; 浙江中医药大学