摘要
[目的]以文蛤中的腹泻性贝类毒素大田软海绵酸贝类毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX1)、鳍藻毒素-2(DTX2)为研究对象,建立腹泻性贝类毒素的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]以文蛤样品为代表,用甲醇提取,采用碱水解将乙酰酯化的OA、DTX1、DTX2转化成游离OA、DTX1、DTX2,通过Strata-X柱净化,过膜后,用液相色谱-串联质谱测定,以基质标准曲线进行外标法定量。该试验以流动相A为水溶液(含2 mmol/L甲酸铵和1‰甲酸),流动相B为乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵和1‰甲酸),流速350μL/min,柱温40℃,负离子扫描,多反应监测模式下进行定性与定量分析。[结果]3种腹泻性贝类毒在1~100μg/L关系良好,3个添加水产的回收率都在75%~90%,RSD都在3.0%~6.6%。[结论]利用此方法检测文蛤中的腹泻性贝类毒素具有灵敏度高、重复性好、操作简单的特点。回收率等均能满足日常对3种常见的腹泻性贝类毒素的检测要求。
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单位江苏省淡水水产研究所