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摘要
将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中，加入100μg·L-1内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后，用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层。涡旋、离心后，使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内，待提取液透过净化层上升至净化柱内时，移取5 mL提取液置于15 mL离心管内，加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置，取上层正己烷层涡旋，离心，于40℃氮气吹至近干，用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量。结果显示：该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20～25 min。环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0μg·kg-1;氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。用此法平行测定同一样品7次，测定值的相对标准偏差为1.3%～6.3%。按标准加入法进行回收试验，回收率为92.0%～108%。此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类，8种喹诺酮类药物均未检出，说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全。同时，与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对，测定结果基本一致。
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