摘要

目的 建立顶空进样气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量。方法 采用Agilent PLOT-Q毛细管柱(30 m×0.32 mm,40μm),进样口温度200℃,分流比为5∶1,柱温箱程序升温,FID检测器温度为300℃;使用HPLC评估顶空加热过程中样品内氢氰酸前体化合物杏仁腈的稳定性,优化顶空平衡温度为50℃,平衡时间30 min;为降低基质效应的影响,以0.10 g·mL-1的氯化钠溶液为替代基质,配制替代基质标准曲线。结果 氢氰酸在0.519~20.775μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为96.7%,RSD为2.6%(n=9);替代基质标准曲线法与标准加入法的测定结果相对偏差<7%;5家企业生产的10批次样品中游离氢氰酸的含量为0.653~16.540μg·mL-1。结论 该方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制及安全性评价。