替代基质顶空气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量

作者：张元杰; 周兰; 李哲媛; 郝文梅

来源：中国现代应用药学, 2023, 40(11): 1520-1525.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.20222986

• 健儿清解液
• 顶空气相色谱
• 游离氢氰酸
• 替代基质

目的 建立顶空进样气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量。方法 采用Agilent PLOT-Q毛细管柱(30 m×0.32 mm,40μm)，进样口温度200℃，分流比为5∶1，柱温箱程序升温，FID检测器温度为300℃；使用HPLC评估顶空加热过程中样品内氢氰酸前体化合物杏仁腈的稳定性，优化顶空平衡温度为50℃，平衡时间30 min；为降低基质效应的影响，以0.10 g·mL-1的氯化钠溶液为替代基质，配制替代基质标准曲线。结果 氢氰酸在0.519～20.775μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0)；平均加样回收率为96.7%,RSD为2.6%(n=9)；替代基质标准曲线法与标准加入法的测定结果相对偏差<7%;5家企业生产的10批次样品中游离氢氰酸的含量为0.653～16.540μg·mL-1。结论 该方法简单、准确，可以用于健儿清解液的质量控制及安全性评价。