摘要

建立QuEChERS EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定养殖水产品中15种喹诺酮抗生素的快速检测方法。使用1%甲酸乙腈水溶液(V乙腈︰V水=4︰1)提取,净化方法采用QuEChERS EMR-Lipid技术,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,采用0.2%乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。试验表明, 15种抗生素方法检出限(S/N=3)在0.5~2.0μg/kg,在2, 20和50μg/kg这3个添加浓度下,平均回收率为75.8%~112.3%,在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.998),δRSD在2.3%~10.2%(n=6)。以该方法对多种养殖水产样品进行分析,共检出2种喹诺酮类。试验方法前处理简单快速、净化效果好、灵敏度高,适用于养殖水产品中多组分喹诺酮类抗生素的检测。