摘要
为了建立测定加米霉素原料药中甲醇、乙醇、正丙醛、二氯甲烷与正庚烷5种溶剂残留量,本试验建立一种基于顶空气相色谱法的检测方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm, 3μm);氢火焰离子化检测器,温度为250℃;程序升温;载气为氮气,流速为2.5 mL/min;顶空平衡温度为70℃,平衡时间10 min。结果显示,甲醇、乙醇、正丙醛、二氯甲烷与正庚烷在各自的浓度范围内均线性关系良好,检测限分别为0.599、1.008、0.352、0.301μg/mL和0.030μg/mL,平均回收率为98.9%~103.8%。结果表明该方法可用于加米霉素原料药的残留溶剂测定。
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