摘要
目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024~20.24μg·mL-1(r=0.999 8)、18.44~184.4μg·mL-1(r=0.999 9)、12.40~124.0μg·mL-1(r=0.999 5)、3.720~37.20μg·mL-1(r=0.999 5)、10.28~102.8μg·mL-1(r=0.999 8)、22.16~221.6μg·mL-1(r=0.999 7)、3.280~32.80μg·mL-1(r=0.999 4)、5.440~54.40μg·mL-1(r=0.999 7)、28.84~288.4μg·mL-1(r=0.999 8)、32.76~327.6μg·mL-1(r=0.999 7)、71.28~712.8μg·mL-1(r=0.999 6),方法的精密度(RSD≤1.3%)、重复性(RSD≤4.4%)、稳定性(RSD≤3.3%)良好,平均加样回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.98%~4.4%。18批次蟾酥样品中伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量范围分别为0.285 0~1.018、11.89~14.12、9.246~10.98、2.260~2.739、6.813~8.093、15.33~18.20、0.528 0~1.178、1.492~2.403、17.79~26.17、18.75~29.94、43.12~60.81 mg·g-1。聚类分析结果表明,18批次蟾酥样品可分为2类。结论:该方法简便易行,重复性好,灵敏度高,可用于蟾酥的质量控制和品质评价。
- 单位