摘要

为建立蜂蜜中葫芦巴碱测定的高效液相色谱-串联质谱法。本研究将蜂蜜样品中葫芦巴碱用0.1%甲酸水溶液(V/V)提取后,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,高效液相色谱法(HILIC)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,目标物在10~500 ng·mL-1的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.999 9。方法检出限为0.075 mg·kg-1,定量限为0.25 mg·kg-1。在空白样品中进行0.25、0.5和2.5 mg·kg-1 3个浓度水平的添加测试,本方法的平均回收率为97.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5%~4.3%(n=6)。综上,该方法具有良好的准确度和精密度,适用于蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定,可以为蜂蜜的品种鉴别与品质评价提供技术支撑。