摘要

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量硫被氧化造成污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决上述问题,建立了碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比、分解温度、分解时间、齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500 ng线性范围内回归系数(R2)分别为0.999 6和0.999 8,方法检出限(LOD)为0.006μg/g。对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9.0%(n=7),加标回收率为96.0%~106%。方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。