本发明公开了一种Mo掺杂MoO3@ZnIn2S4Z体系光催化剂及其制备方法与应用。本发明采用一步溶剂热法构建了Mo掺杂以及Z体系的光催化剂,通过合理设计出Mo掺杂的MoO3@ZnIn2S4Z体系光催化剂。该过程没有使用模板剂以及表面活性剂,避免了助催化剂修饰(贵金属)以及异质结分步的构建过程。该催化剂不仅拓宽了光吸收范围,提高了太阳光的利用效率,同时也极大地改善了异质结的能带结构并且提高了载流子的分离效率,表现出优异的光催化性能。