采用简单的水热法制备了大比表面积的层状磷化钴镍/氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯(NiCoP/NSRGO)复合催化剂。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的催化剂微观形貌和结构进行表征;利用线性扫描伏安法、循环伏安法和电化学阻抗谱对催化剂进行电化学测试。结果表明,Ni CoP/NSRGO复合催化剂具有良好的催化性能,在0.5 mol/L H2SO4溶液中,Tafel斜率仅为32 m V/dec;当电流密度为10 m A/cm2时,仅需要110 m V的过电位。