高效液相色谱-串联质谱法同时测定海洋沉积物中27种有机磷酸酯

作者：石仞; 张蓬^*; 曹胜凯; 邢戎光; 纪浩; 葛林科; 张翠荣

来源：海洋与湖沼, 2022, 53(06): 1370-1384.

• 有机磷酸酯
• 高效液相色谱-串联质谱
• 超声萃取
• 固相萃取
• 沉积物

应用广泛且具有毒性的有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)类阻燃剂,通过水、气输送等多种途径进入海洋环境,可能会导致人类和海洋生物面临潜在的健康风险。因此,建立高效可靠的分析方法对于揭示OPEs在海洋环境中的赋存状况,评估其生态风险具有重要的科学意义。文章建立了同时测定沉积物中27种OPEs的超声提取、固相萃取(SPE)净化以及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测的分析方法。结果表明:30m L乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN)混合溶剂(体积比为3︰7)的提取效果明显优于单独使用甲醇(MeOH)、二氯甲烷(DCM)、EA和ACN;用5mL EA经LC-C18固相萃取小柱洗脱两次回收率最好;以MeOH和含0.002 5%甲酸的水溶液作为流动相时,质谱离子丰度最高。27种OPEs的线性范围为5～500 ng/g (R2>0.99),方法检出限(MDL)范围为0.004～1.250 ng/g,定量限(LOQ)为0.01～4.17 ng/g。三个加标水平(低、中、高)基质加标样品的平均回收率在45%～130%之间,相对标准偏差(RSD)最高11.0%,表明此方法可靠,精密度和灵敏度较高。采用优化的方法分析我国长江口、杭州湾入海口以及东海和黄海交界处海域表层沉积物中OPEs的含量,共检出了21种OPEs,浓度范围为9.83～48.70 ng/g,平均浓度为28.40 ng/g。该方法检测结果高效准确,可用于海洋沉积物中27种OPEs的同时测定。

• 单位
  陕西科技大学; 环境科学与工程学院