超高效液相色谱—串联质谱法测定辣椒粉中4种黄曲霉毒素的含量

作者：夏仕青; 李晓慧; 吴桃丽

来源：微量元素与健康研究, 2023, 40(01): 57-60.

• 辣椒粉
• 黄曲霉毒素
• 超高效液相色谱—串联质谱法

目的：建立免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定辣椒粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量，并通过能力验证样品的检测进行方法验证。方法：样品经乙腈—水溶液(86+14)提取后，用免疫亲和柱柱净化，以不同体积比的0.1%甲酸水溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子扫描、多反应监测(MRM)模式下进行分析，并使用同位素内标法定量。结果：4种黄曲霉毒素在0.03～20.0μg/L的浓度范围内有良好的线性关系，相关系数均大于0.9991,方法检出限(LOD)均低于0.35μg/kg;在添加0.33～6.00μg/kg水平范围内，4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的平均回收率为86.1%～95.8%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.1%～9.7%;同时该方法加入同位素内标有效降低了基质对定量结果的影响。采用该方法参加辣椒粉中4种黄曲霉毒素能力验证样品质控考核，统计结果Z比分数均小于1,结果评价均满意。结论：该方法准确度高、精密度好，适用于辣椒粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定，可为了解辣椒粉中黄曲霉毒素污染水平提供方法依据。