气相色谱串联质谱法测定药用辅料中N-亚硝基二甲胺含量

作者：韩勇; 彭程; 杨芳; 王冉; 薛雯

来源：中国药业, 2021, 30(24): 83-86.

• 药用辅料
• 基因毒性杂质
• N-亚硝基二甲胺
• 气相色谱串联质谱法
• 含量测定

目的建立测定药用辅料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的气相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Thermo TG-WAMS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 m L/min,载气为氦气,进样口温度为250℃;脉冲不分流进样,进样压力为12.285 psi,持续时间为0.5 min,进样量为1.5μL。离子源为电子轰击离子源,多反应监测模式。结果 NDMA质量浓度在0.28～55.08 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=1.000 0,n=9),检测限为0.11 ng/m L,定量限为0.28 ng/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为95.05%,RSD为3.62%(n=9)。结论该方法操作简便,重复性好,准确度高,可用于测定药用辅料中NDMA的含量。

• 单位
  中国中医科学院中药研究所