锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

作者：王甜甜; 郭晓瑞; 毛香菊; 孙启亮; 张宏丽; 姚明星^*

来源：冶金分析, 2021, 41(09): 70-76.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011446

• 锡试金
• 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
• 铑
• 铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367ng/mL,检出限分别为0.015和0.018ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.6%～12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。

• 单位
  中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所